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纺织品无氟溶胶-凝胶法拒水整理

                              纺织品无氟溶胶-凝胶法拒水整理

                                  高琴文,朱泉,郭玉良

                    (东华大学生态纺织教育部重点实验室,上海201620)

    摘要:利用正硅酸四乙酯及长链烷烃硅氧烷,采用溶胶-凝胶法及自组装方式对棉和涤纶织物进行拒水整理,通过先浸轧二 氧化硅溶胶、再浸渍烷烃硅氧烷的方式赋予织物拒水性能.考察了烷烃硅氧烷结构和浓度及皂洗次数对接触角的影响,并利用扫描电 子显微镜对二氧化硅溶胶整理前后棉和涤纶织物的表面形态进行比较.结果表明:以不同碳链长度的硅氧烷对经溶胶整理后的织物 进行整理,均能提高拒水性能.随着碳链长度的增加,接触角增大;随着水解硅氧烷浓度的增加,拒水性能也得到提高.整理后的棉织物 经30次皂洗后,与水的接触角为95°,涤纶织物为110°,仍保持一定拒水性能.性能测试表明整理前后织物的物理机械性能变化较小.

    关键词:棉织物;涤纶织物;溶胶-凝胶法;无氟;拒水

    中图分类号:TQ610.4+93文献标识码:A文章编号:1004-0439(2009)07-0011-04

    织物拒水整理历史悠久,已研究或使用过的拒水剂种类繁多,目前常用的拒水剂主要是有机硅和含氟化合物.其中含氟拒水剂既有拒水性,又有拒油性,添加少量即可获得显著的拒水效果,且不损害纤维原有的风格,得到了迅速普及和推广,成为拒水剂的主流.[1] 然而含氟类化合物价格昂贵且存在生态问题[2-4],影响了其进一步的发展.因此,采用新型的无氟整理技术已成为当今拒水整理的研究热点之一.将溶胶-凝胶技术应用于纺织品拒水整理是当前国内外研究的热 点[5-7],然而应用于涤纶织物拒水整理的报道不多.通过溶胶-凝胶技术可以赋予纺织品纤维表面一定的粗糙度,提升拒水效果.本文以正硅酸四乙酯为前驱体,氨水作为催化剂制备了二氧化硅溶胶,并将其整理到棉和涤纶机织物上,而后将水解后的长链烷烃硅氧烷通过自组装方式赋予织物拒水性能.

    1 实验

    1.1材料与试剂

    材料:纯棉平纹机织布(548×284),涤纶平纹机织 布(646×478).

试剂:正硅酸四乙酯、冰醋酸、氨水、无水乙醇均 为分析纯;辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅 烷、十六烷基三甲氧基硅烷均为工业品.

仪器与设备:Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪 (英国马尔文仪器公司),OCA 40型视频接触角测量仪 (德国Dataphysics公司),JSM-5600LV型扫描电子显 微镜(日本电子株式会社),Roaches Washwheel型皂洗 牢度试验仪(Roaches Engineering LTD.),H10K-S型双 臂万能材料试验机(美国Tinius Olsen公司),WSB-Ⅱ 型白度计(温州仪器仪表有限公司),YG461E型电脑式 透气性测试仪(宁波纺织仪器厂).

    1.2二氧化硅溶胶的制备

    向圆底烧瓶中加入乙醇、氨水,在一定温度下搅 拌30 min,然后滴加一定量正硅酸四乙酯,搅拌90 min, 取出陈化60 min后,测试粒径,并对织物进行整理.

    1.3整理工艺

    一浸一轧(1.2制得的二氧化硅溶胶,带液率70% ~80%)→烘干(80℃,3 min).

    1.4烷烃硅氧烷的水解及自组装过程

    将不同碳链长度的烷烃硅氧烷加入一定量乙醇 中,而后加入适量的冰醋酸和去离子水,在室温下搅 拌60 min.将经二氧化硅溶胶整理后的布样浸入该水 解液中60 min,取出室温晾干后,再放入120℃的烘箱 中烘60 min.

    1.5测试

    接触角:使用OCA 40型视频接触角测量仪进行 测试,水量为6μL,当水滴与织物接触60 s后读数,在 同一样品的不同位置测量5次,取平均值;耐洗性:按 AATCC测试方法61-2003《洗涤不褪色,家用和商用: 加速》测试;断裂强力:根据GB/T 3932-1997《纺织品 织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长的测定- 条样法》测试;白度:将试样叠成8层,在WSB-Ⅱ白度 计上按GB 8425-1987标准方法进行测试;透气性:根 据GB/T 5453-1997《纺织品织物透气性的测试》标准 测试.

    2 结果与讨论

    2.1二氧化硅溶胶的粒径及分布

    通过改变反应物的用量,制备了一系列不同粒径 的二氧化硅溶胶,得到最佳条件为:乙醇100 mL、氨水 5 mL、正硅酸四乙酯6 mL.由Nano-ZS型纳米粒度与 电位分析仪测试其平均粒径为52.33 nm,多分散系数 (PDI)为0.135.其数量分布如图1所示.

                  

    由图1可以看出,制备的二氧化硅溶胶粒径主要 集中在30~50 nm,表明该溶胶的粒径在纳米级别范围 内.同时通过改变各反应物的用量,可以方便快捷地 控制二氧化硅溶胶的粒径.

    2.2烷烃硅氧烷结构对接触角的影响

    分别采用辛基三甲氧基硅烷(C8)、十二烷基三甲 氧基硅烷(C12)以及十六烷基三甲氧基硅烷(C16)等不 同碳链长度的硅氧烷,作为低表面张力物质来赋予织 物拒水性能.将未经整理和经过上述二氧化硅溶胶整 理的棉及涤纶织物分别浸渍在2%的烷烃水解液中, 通过自组装方式[8-10]赋予织物拒水效果,其接触角变 化见图2.

                  

    用接触角直观评价拒水性的大小.天然棉布具有 超亲水性,接触角为0°,未经任何整理的空白涤纶试 样不具有拒水性,测试条件下接触角也为0°;仅经二 氧化硅溶胶整理后的布样,由于二氧化硅粒子表面存 在孤立、连生和双生等不同状态的亲水性羟基,接触角也为0°.

    从图2可以看出,未经二氧化硅溶胶整理的棉织 物浸渍2%C8的水解液后,水滴在60 s内逐渐被织物 吸收,而未经二氧化硅溶胶整理的涤纶织物浸渍2% C8的水解液后,其表面与水滴的接触角为127°,原因 是涤纶织物的织造结构比棉织物紧密,更有利于形成 拒水表面;在浸渍不同碳链长度硅氧烷后,经过二氧 化硅溶胶整理织物的接触角均比未经溶胶整理的大, 原因是经过二氧化硅溶胶整理后,涤纶织物表面的粗 糙度得到了提高,从而导致了拒水效果的提升.该结 论同Wenzel[11]、Cassie和Baxter[12]等人建立的疏水表 面粗糙度和接触角之间的关系相一致;随着烷烃硅氧 烷碳链长度的增加,织物与水的接触角增大,拒水效 果增加,原因是烷烃碳链长度越长,越容易屏蔽亲水 性基团,表现出较好的疏水性.[13]

    2.3 烷烃硅氧烷用量对接触角的影响

    长链烷烃硅氧烷水解液的用量会直接影响涤纶 织物的拒水效果,因此,将经二氧化硅溶胶整理后的 织物浸渍在不同用量的硅氧烷水解液中,测试其对接 触角的影响,结果如图3、4所示.

                

    图3、4表明,尽管使用的硅氧烷碳链长度和织物 不一样,但织物与水滴的接触角变化趋势相似.当硅 氧烷用量为0.5%时,织物就有一定的拒水效果,之后 随着用量的增加,接触角变化较为缓和,达3%~4%时, 接触角变化不明显.当C16水解液的用量为3%时,棉 织物与水的接触角为155°,达到了超疏水效果.而同样的实验条件下涤纶织物与水的接触角则为143°.原 因是未经整理棉织物的表面比涤纶织物粗糙,有利于 拒水效果的提升.

    2.4织物表面形态变化

    通过扫描电子显微镜观察经二氧化硅溶胶整理 前后的棉织物和涤纶表面,结果见图5、6.其中图5a和 6a为整理前的织物表面,图5b和6b为二氧化硅溶胶 整理后的表面.

                    

    从图5可以看出,整理前棉纤维上有许多凹凸不 平的沟壑;整理后沟壑消失,并出现粗糙、颗粒状的表 面.图6表明整理前涤纶纤维表面较为光滑,经溶胶 整理后纤维表面变得粗糙,出现颗粒状的二氧化硅粒 子.说明经溶胶整理的布样其纤维表面的粗糙度得到 了提高,从而提高了拒水效果.

    2.5皂洗次数对接触角的影响

    用经二氧化硅溶胶整理,再浸渍3%C16水解液 的棉和涤纶织物作为皂洗布样,测试皂洗后布样的接 触角.皂洗次数与接触角变化关系如图7所示.

                

    图7表明,随着皂洗次数的增加,接触角逐渐减 小.在最初的10次皂洗过程中,接触角下降明显.原因 是经溶胶整理的织物,其表面上有很多二氧化硅颗粒 通过物理吸附而附着.洗涤后这些粒子会逐渐脱落,而其上自组装的长链烷烃硅烷也随之脱落,接触角会出 现明显的下降.随着皂洗次数的增加,接触角减小趋 势趋于平缓,皂洗30次后,棉织物与水的接触角为95°, 涤纶为110°,仍表现出一定的拒水效果.

    2.6织物物理性能

    从表1可以看出,整理后织物的经纬向强力略有 下降,但变化不大.整理前后织物的白度、透气性变化 更小.由此可见,经过上述整理不会影响织物原有的 服用性能.

                 

    3 结论

    (1)利用正硅酸四乙酯及长链烷烃硅氧烷,通过溶胶-凝胶法及自组装方式成功赋予棉和涤纶织物一定的拒水性能.

    (2)以不同碳链长度的硅氧烷对经溶胶整理后的织物进行整理,均能提高拒水性能.随着碳链长度的增加,接触角增大;随着水解硅氧烷用量的增加,拒水性能也得到提高.

    (3)用经二氧化硅溶胶整理,再浸渍3%C16水解液,整理后的棉织物经30次皂洗后,与水的接触角为 95°,涤纶织物为110°,仍保持一定拒水性能.物理性能测试表明,整理前后织物的物理机械性能变化较小. 

    参考文献:略

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