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耐碱耐高温渗透剂的研制与应用

                       耐碱耐高温渗透剂的研制与应用

                                 张明智

                    (大连市轻化工研究所,辽宁大连116013)

    摘要:以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5为主要原料,合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯。其钠盐具有优良的耐碱性及高温耐碱渗透性,可作为性能优良的精练剂,经其处理过的织物有较好的润湿性和白度。

    关键词:磷酸酯;耐碱性;耐高温性;渗透性

    中图分类号:TQ 423. 91  文献标识码:A  文章编号:1004 0935(2009)04 0241 03

    前处理工艺一般在高温(95~100℃)和浓碱液条件下进行的,因此对助剂也必须有一些特殊的要求: (1)能耐硬水,不能同金属离子发生络合而产生沉淀; (2)浊点要高,能在高温条件下发挥其功效; (3)能在较浓的碱液中有很好的润湿、乳化、分散、净洗等作用[1]。磷酸酯类是一种性能优良,广泛应用在纺织行业的表面活性剂,异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由异辛醇聚氧乙烯醚经磷酸酯化而得到的新型阴离子表面活性剂。此类表面活性剂兼有非离子、阴离子特性,因此它具有优良的润湿、渗透、乳化、分散、螯合性和耐碱耐热性,特别适用于染整加工工艺。

    1 实验部分

    1.1 实验原料与仪器

    异辛醇聚氧乙烯醚(RO(CH2CH2O)nH,n=3~6),P2O5,氢氧化钠均为工业品;氢氧化钾,无水乙醇,无水氯化钙,均为分析醇。

    电加热套,电动搅拌,温度计,标准磨口三口玻璃烧瓶,RAPID红外线小样染色机,电磁炉。

    1.2 合成方法[2]

    在装有搅拌器和温度的三口烧瓶中,加入一定量的异辛醇聚氧乙烯醚,在快速搅拌下分次加入五氧化二磷(温度控制在50℃以下),加完后升温至65~70℃,反应2~3 h后加入少量的水,水解30 min,取样测定产物中单双酯与游离磷酸含量。降温至50℃以下,用20%氢氧化钠溶液缓慢中和至pH值=7~8,调节固含量在50%左右,出料即得外观为无色透明液体。主要反应如下:

            

    1.3 分析测定

    1. 3. 1 磷酸单、双酯含量的测定[3]

    准确称取1~2 g样品于250 mL锥形瓶中,加入50 mL无水乙醇,充分振荡使之溶解,滴加2~3滴甲基红指示剂,用0. 5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由红色变为橙黄色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V1。滴加6~8滴酚酞指示剂,继续滴定,溶液由黄色变为橙红色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V2。加入10 mL 10%氯化钙水溶液,继续滴定,溶液由红色变为橙黄色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V3。计算公式示意如下:

             

             

    1. 3. 2 应用检测

    实验织物φ35 mm标准棉帆布。

    (1)渗透性检测

    参考HG/T 2575-94,采用φ35 mm标准棉帆布沉降法计量润湿的方法来测试渗透性能。润湿时间越短,表明其渗透性能越好;反之越差。

    (2)耐碱稳定性检测[4]

    向一定数量100mL的广口玻璃瓶中,分别精确称取一定量的助剂,用不同质量分数的氢氧化钠溶液稀释至助剂的质量分数为0. 5%,摇匀后,在一定的时间间隔内观察碱液的清浊,碱液不分层、无凝聚物或漂油,则耐碱稳定性好;反之,则耐碱稳定性差。

    (3)耐碱渗透性检测

    室温将10 g的助剂分别用60 g/L、80 g/L的碱液配成1 000 mL工作液,观察外观,参照检测渗透性,然后升温到100℃,升温过程中观察工作液的稳定性,然后降温到80℃,观察外观并检测渗透性。

    (4)毛效检测[5]

    将精炼后的试样剪成径向30 cm,纬向5 cm的布条,在一端1 cm处沿纬向用铅笔作一平行线,并在此末端沿纬向固定一根重2 g的短玻璃棒作重荷,将试样另一端用架子固定在一横架上使其垂直悬挂,下端浸入5 g/L的重铬酸钾溶液中,使液面与铅笔线正好对齐,测量30 min内重铬酸钾溶液沿径向上升的高度,以cm表示,数值越大,毛效越好,织物吸湿性也越好。

    (5)白度检测

    用Datacolor测色仪测定经过精炼处理织物的白度。白度值越大,表明织物白度越好。

    1.4 应用结果

    (1)耐碱稳定性见表1。

                

    (2)渗透性及稳定性见表2、表3和表4。

    (3)精练效果

    配方工艺及条件(浸渍法):助剂10 g/L,NaOH60 g/L,浴比1∶10, 2~3℃升温到98℃,保温45 min,洗3道热水,洗冷水,脱水烘干,测试白度及毛效结果见表5。

             



              

    2 结 论

    异辛醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷制备磷酸酯成本低,反应条件温和,易控制,设备要求简单。异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐系耐强碱性渗透剂,最高耐碱量达到200 g/L,在高温浓碱条件下具有优良的渗透性,甚至比常温无碱条件下还要好。同时具有优良的精炼性,非常适用于染整短流程前处理工艺。

参考文献

[1] 杨宏,陈慕优.磷酸酯的制备及其在印染前处理助剂中的应用[J].表面活性剂工业, 1994(3): 33-35.

[2] 杨静新,邢志林,沈竹军.异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成[J].南通工学院学报, 2004(3): 45-47.

[3] 高慧莲,金雅凤,金鲜花.磷酸酯中单、双酯比例的快速测定[J].浙江化工, 2001(4): 38-40.

[4] 王丰收,李佩秀,韩建英,等.磷酸酯的耐碱性和渗透性[J].日用化学品科学, 2000(7): 59-60.

[5] 王春梅,胡啸林,李朝晖.表面活性剂在精练中的应用研究[J].印染助剂, 1997(10): 27-30.

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