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纯棉篷盖布涂料染色拒水拒油阻燃复合涂层

                      纯棉篷盖布涂料染色拒水拒油阻燃复合涂层
                                     张广知,黄小华
        ( 安徽工程大学安徽省纺织面料重点实验室,安徽 芜湖 241000)
    摘要:采用同浴涂层法对纯棉篷盖布进行涂料染色、拒水拒油整理、阻燃整理等复合功能加工,讨论了涂层配方和涂层量等对复合功能涂层效果的影响。并采用扫描电子显微镜( SEM) 、X 射线能谱分析( XPS) 、热分析( TG) 等表征了纤维表面形态、表面元素以及热性能。结果表明,经过同浴复合功能涂层后,篷盖布拒水拒油效果达到4 级以上,耐水压可达18. 0 kPa 以上,阻燃效果可达B1 级,涂料染色湿摩擦牢度达到4 级; 纤维上氟和磷的含量明显增加,复合功能涂层后,同样存在3 个裂解阶段,但各阶段裂解温度明显降低,且主要裂解阶段更为明显,残渣量明显提高。
    关键词:纯棉篷盖布; 复合功能涂层; X 射线能谱分析; 热分析
    中图分类号: TS 195. 5 文献标志码: A
    文章编号: 0253-9721( 2013) 02-0125-05
    随着篷盖布应用范围不断扩大,传统功能单一的篷盖布难以满足军用、产业用、民用等使用要求,篷盖布的发展趋向于多功能性。涂层法是实现纺织品多功能的重要方法,多功能化[1]、智能化[2]、绿色环保化是纺织品涂层整理[3 - 5]研究的热门课题。徐旭凡[4]采用转移涂层法,在聚氨酯涂层浆中加入壳聚糖,制得了具有防水透湿、抗菌效果的多功能织物。马晓光等[6]以T /C 高强平纹织物为基布,采用改性的聚丙烯酸酯TP 为涂层整理剂,制得具有阻燃、防水透湿、拒油、耐化学腐蚀、耐老化、防近红外探测等多种功能的涂层织物。张健飞等[7] 在聚氨酯涂层剂中加入阻燃剂对涤纶基布进行涂层整理,制得具有防水透湿和阻燃效果的多功能涂层织物。郑今欢等[8]结合抗紫外线屏蔽剂,采用多种涂层剂对纯棉漂白布和尼丝纺织物进行涂层加工,制成了具有防水透湿和良好紫外线防护性能的多功能涂层织物。而结合涂料染色的同浴复合功能涂层整理研究未见文献报道。
    另外,随着全球对环保、节能减排的关注,传统的“先染料染色再单一防水整理”分步生产技术受到了严重的挑战,本文采用同浴涂层法对纯棉篷盖布进行涂料染色、拒水拒油整理、阻燃整理等复合多功能加工,大大缩短生产工序,节约用水,降低能耗,减少污水排放,具有较好的实用价值。
    1 ·实验部分
    1. 1 实验材料与试剂
    纯棉篷盖布,经纬纱线密度均为27. 8 tex × 2,经纬密为232 根/ 10 cm × 200 根/ 10 cm( 芜湖强力纺织品有限公司) 。
    无光涂层剂PU-801 ( 工业品,辽宁恒星精细化工有限公司) ; 阻燃剂PES-M、阻燃粉PD( 工业品,杭州伊联化工有限公司) ; TG-435 ( 工业品,上海大金) ; 水性聚氨酯黏合剂( 自制) 。
    1. 2 实验仪器与设备
    MATHISLTF 型涂层机( 瑞士) ,JMU 型针板拉幅热定型机( 北京纺织机械器材研究所) ,M214 型表面抗湿性能试验仪( 山东省纺织仪器有限公司) ,YG815A 型织物阻燃性能测试仪、YG812D 型织物渗水性测定仪( 温州方圆仪器有限公司) ,S-4800 型冷场发射扫描电子显微镜及附件X-射线能谱分析仪( 日本日立) ,DTG-60H 热重分析仪( 日本岛津) ,YG815 垂直法织物燃烧性能测试仪。
    1. 3 同浴涂层法复合功能整理工艺
    涂层配方: 涂层浆65 份,涂料( 自配军绿色)8 份,自制黏合剂20 份,加水适量合成100 份。工艺流程: 篷盖布半制品→ 涂层→ 烘干( 100 ℃) → 涂层→ 烘干( 100 ℃) → 焙烘( 160 ℃ /3 min) → 测试。
    涂层浆组成: 主要由涂层剂PU-801、阻燃剂PES-M、阻燃粉PD、防水剂等组成,设计5 种组分不同的涂层浆,见表1。
           
    1. 4 测试方法
    1. 4. 1 阻燃性能测试
    参照GB /T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测试。
    参照GB /T 17591—2006《阻燃机织物》的阻燃性能指标进行评价。B1 级: 损毁炭长≤15 cm,续燃时间≤5 s,阴燃时间≤5 s。B2 级: 损毁炭长≤20 cm,续燃时间≤15 s,阴燃时间≤10 s。
    1. 4. 2 拒水拒油性能测试
    在M214 型织物沾水仪上进行拒水柜油性能测试,参照GB /T 4745—1997《纺织织物表面抗湿性测定沾水试验》进行评级( 拒油性能测试模仿拒水性能测试方法,以植物油代替去离子水) 。
    1. 4. 3 静水压测试
    在YG812D 型织物静水渗水性测定仪上,按GB /T 4744—1997《纺织织物抗渗水性测定静水压试验》进行测试。
    1. 4. 4 织物表面形态表征和表面元素分析
    采用日本日立公司的S-4800 型冷场发射扫描电镜对织物形态进行扫描,并采用能谱附件对纤维表面成分进行分析。
    1. 4. 5 热重分析
    热重分析在日本岛津公司的DTG-60H 热重分析仪上测试。测试条件: 氮气气氛,气流为40 mL /min,升温速度为10 ℃ /min,温度范围为40 ~ 700 ℃,样品质量为1 ~ 5 mg。
    2 ·结果与讨论
    2. 1 涂层浆组分对复合涂层效果的影响
    表2、3 示出不同组分涂层浆对涂层效果的影响。可看出,不同组分涂层浆对织物的防水性能和阻燃性能影响较大,而对染色性能没有明显影响,随着涂层浆中水性聚氨酯涂层剂用量的增加,拒水拒油整理剂和阻燃整理剂用量的减少,织物耐静水压越来越好,但织物的拒水拒油指标和阻燃指标都出现了不同程度下降,因为水性聚氨酯成膜性能较好,封闭织物的空隙,因而耐水压会升高,但随着其用量增加,织物上含氟、含磷量的绝对值会有所降低,导致拒水拒油性能和阻燃性能下降。综合考虑,选择3 号组分较为合适。 
         
    2. 2 涂层量对复合涂层效果的影响
    表4、5 示出涂层量对涂层效果的影响。可以看出,涂层量大小明显影响涂层织物耐水压、阻燃性能和拒油性,而对拒水性能、染色性能几乎无影响。随着涂层量增大,织物耐水压也增大,主要是由于涂层量增大,织物表面形成的膜厚度和交联程度增大,抗水渗透性能增强,所以织物耐水压增大; 随着涂层量增大,织物表面含磷量、含氟量的绝对值也会随着增大,因而阻燃性能、拒油性能都有所提高。综合考虑,选用涂层量为197 g /m2 较为合适。
        
        
    综上,纯棉篷盖布复合功能涂层整理优化工艺为: 涂层浆65 份( 其中涂层剂PU-801 60 份; 阻燃剂PES-M 20 份; 防水剂TG-435 20 份; 阻燃粉20% ( 对涂层浆) ) ; 自制黏合剂20 份; 加适量水; 涂层量197 g /m2 ; 焙烘温度160 ℃; 焙烘时间3 min。
    2. 3 同浴复合功能涂层织物表面形态
    图1 示出纯棉篷盖布复合功能涂层前后的SEM照片。可以看到,与未处理棉纤维相比,经过复合功能涂层后,纯棉篷盖布表面覆盖了一层薄膜,同时可以看到有一些微粒附着( 可能为阻燃粉) ,纤维之间存在一些相互黏连,这说明阻燃剂、拒水拒油整理剂、黏合剂等和纤维素之间可能形成了共价交联,在织物表面形成网状结构的薄膜包覆在纤维表面,封闭织物组织点之间的空隙,表面光滑性略有提高。
         
    2. 4 同浴复合功能涂层织物表面元素分析
    表6 示出采用扫描电镜的能谱附件( XPS) 对纯棉篷盖布涂层前后表面元素分析的结果。可以看出,同浴涂层法复合功能加工后,纤维表面氟元素的相对含量达到12. 17% ,而纤维表面磷元素的相对含量达到8. 88%。织物拒水拒油性能好坏取决于其表面拒水拒油整理剂含量,即纤维上氟含量,纤维表面氟含量的多少,也反映了纤维上总的氟含量的多少[9]; 同样,阻燃性能好坏取决于织物表面阻燃整理剂含量,即取决于纤维上磷含量,纤维表面磷含量的多少,也反映了纤维上总的磷含量的多少[10]。因此,涂层法复合功能整理后,织物上含有一定量的氟、磷,因此织物拒水拒油效果均达4 级以上,静水压达到18. 0 kPa以上,阻燃效果都达国标B1 级。
           
    2. 5 同浴复合功能涂层热重分析
    图2 示出复合功能涂层前后织物的TGA 热谱图。由图可知,同浴涂层法复合功能加工前后棉织物热裂解都存在3 个裂解阶段: 初始裂解、主要裂解和残渣裂解阶段[11]。复合功能涂层后,初始裂解阶段温度为40 ~ 249. 14 ℃,失重率约为7. 86% ; 主要裂解阶段温度为249. 14 ~ 332. 13 ℃,失重率约为37. 78% ; 332. 13 ℃ 以后裂解属于残渣裂解阶段,失重率为26. 73% ,且整理后各阶段裂解温度比未整理的出现均有明显降低,主要裂解阶段更为显著,由未整理时的279. 17 ~ 390. 31 ℃ 降为整理后的249. 14 ~ 332. 13 ℃,在700 ℃ 时残渣量由未整理时的17. 67% 提高到整理后的27. 63%。主要是含磷阻燃剂在高温时分解产生的磷酸、聚偏磷酸对棉纤维具有强烈的催化和脱水作用,促使棉纤维炭化,抑制左旋葡萄糖生成,说明纤维素阻燃属于凝聚相阻燃机制。
         
    3· 结论
    1) 同浴涂层法复合功能整理后,纤维表面氟元素的相对含量达到12. 17% ; 磷元素的相对含量达到8. 88% ,因而具有较好的拒水拒油和阻燃性能。同时涂层剂以及黏合剂等在织物表面形成膜结构,封闭织物表面纱线组织空隙,纤维表面也有一些固体附着物,具有较高的静水压和较佳的染色湿摩擦牢度。
    2) 同浴涂层法复合功能整理后,各阶段裂解温度都比未整理有所降低,主要裂解阶段更为显著,700 ℃时残渣量明显提高。
    3) 纯棉篷盖布复合功能涂层整理优化工艺为:涂层浆65 份( 其中涂层剂PU-801 60 份; 阻燃剂PES-M 20 份; 防水剂TG-435 20 份; 阻燃粉20% ( 对涂层浆) ) ; 黏合剂20 份; 加适量水; 涂层量197 g /m2 ; 焙烘温度160 ℃; 焙烘时间3 min。FZXB
参考文献:
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