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涤/锦交织粘扣带无卤素耐洗涤阻燃整理工艺研究

                  涤/锦交织粘扣带无卤素耐洗涤阻燃整理工艺研究
                        谷志旗1 王其1 刘昌杰2 郭超群2 李媛媛1
    1. 东华大学纺织学院( 中国);2. 无锡百和织造股份有限公司( 中国)
    摘要:利用浸渍-涂层复合整理方法对涤/锦交织粘扣带进行阻燃整理和工艺优化,结果显示: 最优浸渍阻燃整理工艺———磷酸酯类阻燃剂用量220 g /L、异丙醇助剂用量25 g /L、浸渍温度80 ℃、浸渍时间2 h; 最优涂层阻燃整理工艺———磷氮类阻燃剂质量分数30%、焙烘温度130 ℃、焙烘时间2 min。采用最优浸渍-涂层复合工艺整理的涤/锦交织粘扣带的阻燃性能可达到美国航空防火标准,纺织品安全性提高,甲醛和重金属含量极低,符合纺织品生态环保要求。
    关键词:涤/锦交织粘扣带,浸渍,涂层,阻燃整理
    粘扣带是一种软体紧固件,广泛应用于服装、鞋帽、皮包、沙发、车船、航空用品、玩具、体育器材、医疗器械等产品中。粘扣带主要采用锦纶[1]织造而成,其本身并不具阻燃性能。早期的粘扣带阻燃整理均采用含有卤素的阻燃剂,燃烧时容易释放有毒气体,现已逐渐被淘汰。
    本文所研究的涤/锦交织粘扣带,采用磷酸酯类阻燃剂对粘扣带进行浸渍整理,采用磷氮类阻燃剂对粘扣带进行涂层整理,复合整理后的粘扣带阻燃、耐洗涤、无卤素。
    1· 浸渍工艺优化
    1. 1 试验准备
    涤/锦交织毛面粘扣带: 经纱为16. 7 tex 涤纶、纬纱为16. 7 tex 涤纶、毛纱为31 tex 锦纶6 ,经密300 根/(10 cm)、纬密186 根/(10 cm) ,涤纶与锦纶6 质量比为48∶52,面密度301 g /m2。
    涤/锦交织钩面粘扣带: 经纱为16. 7 tex 涤纶、纬纱为33. 3 tex涤纶、钩纱为锦纶66 ( 单丝直径0. 22 mm) ,经密360 根/( 10 cm) 、纬密136 根/( 10 cm) ,涤纶与锦纶66质量比为62∶38,面密度315 g /m2。
    试验用试剂: 磷酸酯类阻燃剂、异丙醇助剂。
    试验仪器: 恒温水浴锅、焙烘箱、搅拌机、电子天平、高低温湿热交变试验箱、垂直燃烧试验仪。
    试验采样: 从样本中随机抽取涤/锦交织粘扣带,每片尺寸300 mm × 75 mm,每4 片组成一组试样。
    1. 2 浸渍工艺
    将不同用量的磷酸酯类阻燃剂和异丙醇助剂加水后配置成阻燃剂溶液,再将涤/锦交织粘扣带浸入阻燃剂溶液,在恒温水浴锅中以不同的浸渍温度、浸渍时间对涤/锦交织粘扣带进行浸渍整理。浸渍过程中用搅拌机对阻燃剂溶液进行搅拌,力求阻燃剂能均匀地附着于粘扣带上。浸渍后的涤/锦交织粘扣带脱水10 min,然后在60 ℃烘箱中烘干30 min。
    1. 3 阻燃性能测试
    在进行阻燃性能测试前,先将浸渍烘干的涤/锦交织粘扣带于温度( 20 ±1) ℃、相对湿度( 50 ± 5) %的环境中预调湿24 h,然后测试其平均余焰时间、平均滴焰时间和平均燃烧长度。
    测试方法参照美国航空防火标准FAR25. 853 ( a) —1995,利用垂直法测试粘扣带的阻燃性能。
    1. 4 试验结果与分析
    1. 4. 1 单因素试验结果与分析
    1. 4. 1. 1 阻燃剂用量与阻燃性能的关系
    在异丙醇助剂20 g /L、浸渍温度80 ℃、浸渍时间2 h 的条件下改变磷酸酯类阻燃剂用量,试验结果见图1。   
    
    由图1 可以得出: 磷酸酯类阻燃剂用量对涤/锦交织粘扣带的阻燃性能影响较大。起初,阻燃性能随着磷酸酯类阻燃剂用量的增加而大幅提高; 但当磷酸酯类阻燃剂用量达到220 g /L 后,用量增加则阻燃性能基本保持不变。这是因为,当磷酸酯类阻燃剂用量达到一定量时,虽可起到固相和气相的阻燃作用,但磷酸酯类阻燃剂分解所释放的热量会反馈到涤/锦交织粘扣带中,加剧纤维的熔融分解,造成阻燃性能降低[2],此时与涤/锦交织粘扣带新结合的那部分磷酸酯类阻燃剂的阻燃性达到了一个动态平衡[3]。因此,鉴于磷酸酯类阻燃剂用量的单因素试验,选择磷酸酯类阻燃剂的最佳用量为220 g /L。
    1. 4. 1. 2 助剂用量与阻燃性能的关系
    在磷酸酯类阻燃剂220 g /L、浸渍温度80 ℃、浸渍时间2 h 的条件下改变异丙醇助剂用量进行试验,试验结果见图2。
     
    由图2 可得出: 当异丙醇助剂用量较小时,增加异丙醇助剂用量能提高涤/锦交织粘扣带的阻燃性能,但当异丙醇助剂用量增加到20 g /L 时,由于磷酸酯类阻燃剂与涤/锦交织粘扣带的结合已达到动态平衡,故涤/锦交织粘扣带的阻燃性能基本保持不变。因此,鉴于异丙醇助剂用量的单因素试验,选择异丙醇助剂的最佳用量为20 g /L。
    1. 4. 1. 3 浸渍温度与阻燃性能的关系
    在磷酸酯类阻燃剂220 g /L、异丙醇助剂20 g /L、浸渍时间2 h的条件下改变浸渍温度进行试验,试验结果见图3。
     
    由图3 可以看出: 随着浸渍温度的提高,磷酸酯类阻燃剂与涤/锦交织粘扣带的结合量增加,阻燃性能提高,但当浸渍温度提高到80 ℃后,由于磷酸酯类阻燃剂与涤/锦交织粘扣带的结合已达到动态平衡,故涤/锦交织粘扣带的阻燃性能不再提高。因此,鉴于浸渍温度单因素试验,选择最佳的浸渍温度为80℃。
    1. 4. 1. 4 浸渍时间与阻燃性能的关系
    在磷酸酯类阻燃剂220 g /L、异丙醇助剂20 g /L、浸渍温度80 ℃的条件下改变浸渍时间进行试验,试验结果见图4。
     
    由图4 可得出: 浸渍时间对涤/锦交织粘扣带的阻燃性能影响较小,起初随着浸渍时间的增加,阻燃性能有所提高; 3 h 时磷酸酯类阻燃剂与涤/锦交织粘扣带的结合达到动态平衡; 3 h 以后,涤/锦交织粘扣带的阻燃性能变化甚微。因此,鉴于浸渍时间单因素试验,选择最佳的浸渍时间为3 h。
    1. 4. 2 正交试验分析
    依据单因素试验的分析结果, 确定各单项因素在正交试验中的试验方案。正交表采用L9( 34 ) ,因素水平表见表1,指标测试结果见表2,直观分析表见表3。

    由表3 可得出:———平均余焰时间指标的影响因素按主次依次为A > B > C > D,即磷酸酯类阻燃剂用量> 异丙醇助剂用量> 浸渍温度> 浸渍时间;———平均滴焰时间指标的影响因素按主次依次为A > C = D > B,即磷酸酯类阻燃剂用量> 浸渍温度= 浸渍时间> 异丙醇助剂用量;———平均燃烧长度指标的影响因素按主次依次为B > A > C >D,即异丙醇助剂用量> 磷酸酯类阻燃剂用量> 浸渍温度> 浸渍时间。
    因此,综合分析各指标可得出影响涤/锦交织粘扣带阻燃性能的因素按主次依次为A > B > C > D,即磷酸酯类阻燃剂用量> 异丙醇助剂用量> 浸渍温度> 浸渍时间。对应的最优浸渍整理工艺方案为:磷酸酯类阻燃剂用量220 g /L、异丙醇助剂用量25 g /L、浸渍温度80 ℃、浸渍时间2 h。
    2· 涂层工艺优化
    粘扣带背面通常要经树脂涂层整理,使粘扣带地组织固结成一片,使形状稳定,强度高,裁剪时不毛边、使用时不脱散。但一般树脂涂层物不具备阻燃功能,因此要进行阻燃涂层整理。
    2. 1 试验材料及设备
    2. 1. 1 试验材料
    涤/锦交织粘扣带、磷氮类阻燃剂、M102B 助剂、PU 树脂。
    2. 1. 2 试验设备
    电子天平、涂层机、焙烘箱、搅拌机、高低温湿热交变试验箱、垂直燃烧试验仪等。
    2. 2 涂层工艺
    阻燃PU 树脂由PU 树脂、磷氮类阻燃剂和M102B 助剂组成。配制时保持磷氮类阻燃剂与M102B 助剂质量比为5∶2 不变,将不同质量的磷氮类阻燃剂和M102B 助剂的混合物加入PU 树脂中,并使用搅拌机搅拌至均匀状态,制得阻燃PU 树脂。然后,利用涂层机将阻燃PU 树脂对涤/锦交织粘扣带底布进行涂层阻燃整理。最后,将涂层阻燃整理后的涤/锦交织粘扣带置于焙烘箱内,于不同的温度和时间下焙烘。
    2. 3 性能测试
    将整理好的涤/锦交织粘扣带洗涤20 次,烘干后在温度( 20 ±1) ℃、相对湿度( 50 ± 5) % 的环境中预调湿24 h,测试其阻燃性能。洗涤方法参照GB /T 8629—2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》标准[4]。
    2. 4 试验结果与分析
    2. 4. 1 单因素结果分析 
    2. 4. 1. 1 磷氮类阻燃剂质量分数与阻燃性能的关系
    在焙烘温度130 ℃、焙烘时间2 min 的条件下改变磷氮类阻燃剂质量分数进行试验,试验结果见图5。
    
    由图5 可以得出: 随着磷氮类阻燃剂质量分数的增加,涤/锦交织粘扣带阻燃性能大幅提高。当磷氮类阻燃剂质量分数达到25%时,涤/锦交织粘扣带的阻燃效果已非常理想; 此后,平均滴焰时间和平均燃烧长度基本保持不变,平均余焰时间仍在逐渐减小。因此,在阻燃剂单因素试验中,最佳磷氮类阻燃剂质量分数为25%。
    2. 4. 1. 2 焙烘温度与阻燃性能的关系
    在磷氮类阻燃剂质量分数为25%、焙烘时间2 min 的条件下改变烘焙温度进行试验,试验结果见图6。
    
    由图6 可以得出: 起初,焙烘温度的升高会提高涤/锦交织粘扣带的阻燃性能; 但当焙烘温度升高到140 ℃ 后,涤/锦交织粘扣带的阻燃性能会基本保持不变。因此,在焙烘温度单因素试验中,最佳焙烘温度为140 ℃。
    2. 4. 1. 3 焙烘时间与阻燃性能的关系
    在磷氮类阻燃剂质量分数为25%、焙烘温度140 ℃的条件下改变烘焙时间进行试验,试验结果见图7。
    
    由图7 可以得出: 焙烘时间对涤/锦交织粘扣带的阻燃性能影响较小。3 min 时,磷氮类阻燃剂与织物的结合达到动态平衡; 3 min以后,涤/锦交织粘扣带阻燃性能变化甚微。因此,在焙烘时间单因素试验中,最佳焙烘时间为3 min。
    2. 4. 2 正交试验分析
    正交表采用L9( 33 ) ,因素水平表见表4,指标测试结果见表5,直观分析表见表6。
     
 
    由表6 可以得出:———平均余焰时间指标的影响因素按主次依次为A > B > C,即磷氮类阻燃剂质量分数> 焙烘温度> 焙烘时间;———平均滴焰时间指标的影响因素按主次依次为A = C > B,即磷氮类阻燃剂质量分数= 焙烘时间> 焙烘温度;
    ———平均燃烧长度指标的影响因素按主次依次为B > A > C,即焙烘温度> 磷氮类阻燃剂质量分数> 焙烘时间。
    因此,综合分析各指标可得出,影响涤/锦交织粘扣带阻燃性能的因素按主次依次为A > B > C,即磷氮类阻燃剂质量分数> 焙烘温度> 焙烘时间。对应的最优涂层整理工艺方案为: 磷氮类阻燃剂质量分数为30%、焙烘温度130 ℃、焙烘时间2 min。
    3·综合性能测试
    经浸渍和涂层两项最优化工艺处理后的涤/锦交织粘扣带在水洗20 次后,平均余焰时间4. 30 s、平均滴焰时间0. 72 s、平均燃烧长度4. 80 cm,阻燃性能达到美国航空防火标准FAR25. 853 ( a ) —1995 ; 甲醛含量为0. 17 mg /kg ,远低于国家标准GB 18401—2010,达到国标A 类产品要求;几乎不含重金属,完全符合纺织品整理绿色环保的要求。
    4· 结论
    通过对涤/锦交织粘扣带进行浸渍-涂层复合阻燃整理,结果显示: 浸渍整理最优工艺方案为———磷酸酯类阻燃剂用量220 g /L、异丙醇助剂用量25 g /L、浸渍温度80 ℃、浸渍时间2 h; 涂层整理最优工艺方案为———磷氮类阻燃剂质量分数为30%、焙烘温度130 ℃、焙烘时间2 min。采用浸渍和涂层两项最优化工艺整理后的涤/锦交织粘扣带,其阻燃性能达到美国航空防火标准,同时,甲醛和重金属含量极低,完全符合纺织品后整理绿色环保的要求。
参考文献
[1]于伟东. 纺织材料学[M]. 北京: 中国纺织出版社,2006: 14-16.
[2]曹国兰. 尼龙织物耐久性阻燃整理工艺研究[J]. 国际纺织导报,2011,39 ( 6) :34-36.
[3]焦晓宁,刘建勇. 非织造布后整理[M].北京: 中国纺织出版社,2008: 32-65.
[4]全国纺织品标准化技术委员会基础分会. GB /T 8629—2001 纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序[S]. 北京: 中国标准出版社,2001.


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