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活性染料染色低水介质皂洗的可行性研究

                     活性染料染色低水介质皂洗的可行性研究
                         陶然1,付承臣1,吴浩1,刘今强1,2
    ( 1. 浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心,浙江杭州310018;2. 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州310018)
    摘要:使用十甲基环五硅氧烷( D5) 作为活性染料染色的皂洗介质对染色织物进行皂洗试验,能够大幅度减少皂洗工艺中的用水量和废水排放,并可作为以D5 为介质的活性染料非水介质染色技术的配套工艺,实现染色新技术的完整性。以皂洗后样品的水浴萃取液染料质量浓度为主要评价指标对皂洗剂种类与用量、水的用量、温度及时间进行优选,最终确定使用D5 为介质皂洗活性染料/D5 悬浮体系染色织物的工艺: 十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵1. 5 g /L,D5 浴比1∶ 50,水的用量为3 倍织物质量,时间10 min,温度95 ℃。比较具有相同染色K/S 值的水浴染色试样的水浴皂洗效果和D5 染色试样的D5 皂洗效果发现,二者的皂洗效率相近,洗后织物的色牢度指标可以满足一般纺织品色牢度要求。
    关键:词皂洗; 十甲基环五硅氧烷( D5) ; 活性染料; 棉织物
    中图分类号: TS 193. 7 文献标志码: A
    十甲基环五硅氧烷( D5) 是一种无色、无味、易挥发的油性环状硅氧烷,由于其对生物无害,大量应用于健康和美容产品中[1]。浙江理工大学课题组研究了活性染料/D5 悬浮体系的非水染色技术,证实了D5 作为活性染料染色介质的可行性并取得较好效果[2]。但织物经活性染料/D5 悬浮体系染色后,虽然浮色较少,却仍需要进行皂洗才能获得足够的色牢度,若采用传统的水浴皂洗工艺仍会产生大量的废水,大大削弱了该非水染色技术的节能环保效果[3 - 4]。开发与之配套的皂洗技术,不仅能更大幅度地减少水的用量,也使D5 非水染色技术具有更好的整体性与可操作性,而该染色技术高固着率的特点[5]也为上述设想揭示了可能性。
    由于活性染料/D5 悬浮体系染色技术还不够完善,为了更可靠和清晰地探明D5 皂洗的可行性,本文研究中首先采用了活性红M-3BS 的传统水浴染色棉织物作为皂洗试验的试样,通过改变皂洗助剂种类与皂洗工艺条件,对比皂洗后样品的水浴萃取液的吸光度( 质量浓度) 及各项牢度指标来评价D5介质皂洗的可行性,并确立较优的D5 皂洗工艺,继而采用活性染料/D5 悬浮体系染色试样进行试验,对该洗涤方法作为D5 非水染色工艺配套技术的可行性进行客观评价。
    1 ·试验部分
    1. 1 试验材料
    织物: 全棉机织物( 127. 2 g /m2 ) 。
    活性染料: 活性染料活性红M-3BS( 丽源( 湖北) 科技有限公司) 。
    试剂: 十甲基环五硅氧烷( D5) ( 工业,广州市亿成有机硅有限公司) 、无水碳酸钠和硫酸钠( 分析纯,天津永大化学试剂有限公司) 、净洗剂209 和皂片( 工业级,上海制皂厂) 。试验中使用的D5 皂洗助剂均为工业级产品( 河南省道纯化工技术有限公司) 。
    1. 2 仪器设备
    QM-IPS04 行星式球磨机( 南京大学仪器厂) ,AB104-N 分析天平( 梅特勒- 托利多) ,DHG-9410A电热恒温鼓风干燥箱( 上海恒科技有限公司) ,DSHZ-300A 旋转式恒温振荡器( 太仓市实验设备厂) ,RY-25016III 高温高压红外染色机( 杭州三锦科技有限公司) ,22PC 型紫外可见光分光光度计( 上海棱光技术有限公司) ,SF600X 计算机测色配色仪( Datacolor 公司) 。
    1. 3 待皂洗染色试样的准备
    1. 3. 1 活性染料水浴染色试样
    染色工艺: 织物质量为1 g,染料用量为x%( o. w. f) ,浴比为1 ∶ 30,碳酸钠质量浓度为15 g /L,元明粉质量浓度为40 g /L,染色温度为60 ℃。染色工艺曲线见图1[6]。
                 
    1. 3. 2 活性染料/D5 悬浮体系染色试样
    染色工艺[4]: 织物质量为1 g,染料用量为x%( o. w. f) ,D5 浴比为1 ∶ 20,碳酸钠质量浓度为40 g /L,染色温度为20 ℃,染色时间为40 min,固色温度为60 ℃,固色时间为40 min,织物带液率为160%。染色工艺曲线见图2。
                
    1. 4 D5 皂洗工艺
    为了确保皂洗试验的可比性,不同方法染色试样皂洗前的带液率均控制为160%[2]( 与D5 染色工艺中织物带液率一致) ,置于一定浴比的D5 中进行皂洗,皂洗过程中按试验方案添加皂洗助剂( 配制成质量分数为20% 的水溶液) 和少量的水,一定温度下在红外染色机中处理相应时间。皂洗完成后拧干试样,放入烘箱以80 ℃烘干。
    1. 5 传统水浴皂洗工艺
    染色后试样先在1∶ 50 浴比的冷水和60 ℃热水中清洗,再在相同浴比的95 ℃ 皂洗液中皂洗10 min,之后降温水洗2 次。皂洗液中净洗剂209质量浓度为2 g /L。
    1. 6 皂洗效果的评价
    1. 6. 1 染料质量浓度标准曲线绘制
    以质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,应用紫外可见光分光光度法,绘制活性染料3BS 的染料质量浓度标准曲线[7]。
    1. 6. 2 皂洗后样品的水浴萃取液质量浓度测定
    由于D5 皂洗与传统水浴皂洗相比残液的成分较复杂,不能准确反映皂洗的实际效果,故采用皂洗后样品的水浴萃取液质量浓度( 吸光度) 测定法进行检测评定,即: 采用新鲜的传统水浴皂洗液对皂洗后试样上的未固着染料进行再次皂洗萃取,收集得到的萃取液并定容到500 mL,再进行吸光度( 质量浓度) 的测定。通过比较皂洗后样品的水浴萃取液的染料质量浓度来判断皂洗效果: 水浴萃取液的质量浓度大,说明皂洗后的织物上仍有较多的染料浮色残留,则皂洗效果较差; 反之,则较好。
    1. 7 色牢度的评价
    耐摩擦牢度: 按照GB /T 3920—2008《纺织品色牢度实验耐摩擦色牢度》规定的方法进行检测评级。
    耐皂洗牢度: 按照GB /T 3921—2008《纺织品色牢度实验耐皂洗色牢度》规定的方法进行检测评级。
    2· 结果与讨论
    2. 1 活性红3BS 吸光度标准曲线绘制   通过测定,活性红3BS 溶液的最大吸收光波长为550 nm,在此波长下测定质量浓度分别为1、2、4、6、8、10、12 mg /L 的染料溶液的吸光度,并据此绘制标准曲线,如图3 所示。通过对各点线性拟合得到直线方程( 标于图中) 。其中: y 为吸光度; x 为质量浓度,g /L; R2 为回归系数。
               
    2. 2 D5 皂洗助剂洗涤效果的对比
    本文试验中采用的皂洗助剂共3 种,具有一定长度的聚氧乙烯醚长链,结构较为相似。其中十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物( 1815与1830) 为非离子型表面活性剂,十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐为阳离子型表面活性剂。分别使用这3 种表面活性剂在相同条件下( 织物与D5 浴比为1∶ 50,织物与水的质量比为1 ∶ 5,95 ℃ 处理10 min) 对染料用量为2% ( o. w. f) 的活性染料水浴染色试样进行皂洗并测定残液质量浓度,结果见图4。
                 
    从图4 看出,在皂洗剂质量浓度为0. 5 ~1. 5 g /L时,随着皂洗剂1815和1830用量的增加,皂洗效果增强,这是由于这2 种皂洗剂均具有有机胺结构,有一定的阳离子性,与带负电荷的活性染料存在静电作用,相互结合后使染料的水溶性基团封闭,与纤维的亲和力下降,容易从织物表面洗除,最后通过增溶、分散作用使其稳定在洗涤液中从而不会造成反沾污[9]。由于1815的聚氧乙烯醚链为1830的一半,具有更强的阳荷性[8],与染料结合的静电力也更强,故其皂洗效果也较好。在助剂质量浓度达到1. 5 g /L 以后,1815和1830的皂洗效果十分相近,且变化曲线趋于平缓,显然,这类皂洗剂提升皂洗效果的作用有限,用量增至一定值时,其作用渐近平衡状态,再增加皂洗剂用量对皂洗效果贡献不大。
    由图4 可知,十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐的皂洗效果比同质量浓度的1815和1830好得多,因其属于阳离子表面活性剂,不仅有很好的降低水溶液表面张力的特性,其双季铵结构结合阴离子染料浮色或封闭染料的水溶性基团的能力也大大优于非离子的1815和1830,因此其皂洗效果远远优于相同用量的1815和1830[9]。
    在十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐的0. 5 ~2. 0 g /L 区间,皂洗效果曲线的变化相当明显,用量较低时,增加用量能大幅度提高皂洗效果,当质量浓度增加至1. 5 g /L 后,变化逐渐趋于平缓,显然,此时大量的浮色已与皂洗剂发生结合,残留的未结合浮色染料的量已经有限,继续加大皂洗剂用量也不会有更大的改善。
    综合考虑,皂洗剂选择十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐,质量浓度以1. 5 g /L 为宜。
    2. 3 水的用量对D5 皂洗效果的影响
    由于活性染料浮色亲水不亲油,当其处于D5皂洗浴中时,会更趋向于吸附到带有水的织物表面,即使在皂洗过程中从织物表面洗脱,也极有可能因为不能稳定分散在D5 中而重新沾污到织物上,降低皂洗效果; 另外,所用皂洗剂均为水溶性表面活性剂,需要有适量的水才能发挥作用。因此,考虑在D5 皂洗浴中适当添加少量水以改善皂洗效果。为了尽可能减少水的用量,进行以下试验以确定最佳加水量。
    以1. 5 g /L 的十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐为皂洗助剂,D5 浴比为1∶ 50,皂洗温度为95 ℃,时间为10 min,皂洗试样为染料用量等于2%( o. w. f)的水浴染色织物。改变洗浴中加水量来影响皂洗效果,测定皂洗后织物的水浴萃取液质量浓度,结果如图5所示。未考虑织物在进入皂洗环境前带有轧液率为160%的水,即织物上已有相当于其质量比为1∶ 1. 6的水。
             
    从图5 可见,当水的加入量较小,在1 ∶ 0. 5 ~1∶ 1. 5( 试样与水的质量比) 之间时,水量的增加对皂洗效果的提高影响很大。可以推测,加入的水在D5 体系中为浮色提供了一个“容纳地”,随着加水量的增大,分散在D5 中的“容纳地”也相应增多。又由于此时加水量呈倍数增加,也导致D5 中“容纳地”的增加也相应较为剧烈,故此时的加水量对皂洗效果的影响剧烈。
    在加水量为1∶ 1. 5 ~1∶ 3之间时,随着加水量的增加,皂洗效果也得到对应加强,但其加强幅度渐趋平缓。显然,当大量浮色被洗脱后,试样上残留的浮色越来越少,水量的继续增加,已经不能明显提升皂洗效果了。
    为了尽可能减少水的用量并获得较高的皂洗效果,将织物与水的质量比选为1∶ 3较为合理。
    2. 4 皂洗温度和时间对D5 皂洗效果的影响
    分别改变皂洗时间与温度,对染料用量为2%( o. w. f) 的水浴染色织物进行D5 皂洗试验,测定皂洗后试样的水浴萃取液质量浓度,评价皂洗时间和温度对D5 皂洗效果的影响。试验条件: 以1. 5 g /L十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐为皂助剂,D5 浴比为1 ∶ 50,织物与浴中添加水的质量比为1∶ 3。结果如图6 所示。
             
    从图6 可发现,随着温度的增加,皂洗效果有明显的提高。在本文试验的范围内,皂洗温度为95 ℃时皂洗的效果远远好于其他温度,显然,高温对织物上的浮色向洗涤浴的扩散有利。
    从图6 还可看出,当皂洗时间为10 min 时,已能达到令人满意的皂洗效果,再继续增加皂洗时间对皂洗效果的影响并不明显。推测整个皂洗过程在10 min 内已经进行得较完全,继续增加皂洗时间对皂洗效果的影响不大。
    综合考虑,最佳D5 皂洗条件为: 皂洗温度95 ℃,皂洗时间10 min。
    2. 5 D5 皂洗与传统皂洗的比较
    对染料用量为2% ( o. w. f) 的水浴染色织物分别进行不皂洗( 即水浴染色原样) 、传统水浴皂洗及D5 非水介质皂洗处理,比较它们皂洗前后的K /S值、皂洗后的水浴萃取液质量浓度以及色牢度指标。试验条件: 以1. 5 g /L 十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐为皂助剂,D5 浴比为1∶ 50,织物与水的质量比为1∶ 3,皂洗温度为95 ℃,时间为10 min,结果如表1所示。

    从表1 中皂洗前后试样的K /S 值可看出,传统水浴皂洗与D5 皂洗都可以起到去除染色织物表面浮色的作用。但水浴皂洗的K /S 值要明显低于D5 皂洗的K /S 值,说明本文试验工艺条件下的D5皂洗虽能起到一定的皂洗效果,但与传统水浴皂洗相比还有较大的差距。
    同样的结论可从表1 中水浴萃取残液质量浓度的对比看出,D5 皂洗后试样上残留的浮色约为皂洗前的37. 8%,皂洗效率约为62. 2%; 水浴皂洗后则残留只有11. 1%左右,皂洗效率约为88. 9%,D5 皂洗的效率仍有待提高。
    由表1 色牢度数据可知,经D5 皂洗试样的色牢度指标虽然与传统水浴皂洗试样相比仍有差距,但与染色原样相比已有较大提升,接近一般标准要求,表明D5 皂洗具有较高的可行性。
    但需要指出的是: 本文研究旨在为活性染料/D5 悬浮体系染色技术开发配套的非水/少水皂洗技术,以提高D5 介质在活性染料染色应用中的连续性,进一步提高该新型染色技术的完整性和可行性。而上述数据是针对传统水浴染色织物的试验结果,目的是通过使用较为简便的水浴染色技术来简化样品制备过程,为染料/D5 悬浮体系染色技术染色织物的D5 皂洗提供具备操作性与可行性的工艺路线。在此基础上,需要进行染料/D5 悬浮体系染色样的D5 皂洗试验,以更切合实际地探明D5 皂洗技术的可行性。由于染料/D5 悬浮体系染色技术染色将大幅度提高染料的上染率与固着率[4, 10],染同样颜色深度所需投入的染料量也将大幅度降低,因此相同染色深度的D5 染色试样上残留浮色的绝对量也将远低于传统染色试样,可以推测,针对D5 染色试样的D5 皂洗的效果将显著改善。为了证实这个推测,进行了活性染料/D5 悬浮体系染色织物的D5皂洗试验,并与传统的水浴染色和皂洗试样进行比较。
    2. 6 染料/D5 悬浮体系染色试样的D5 皂洗
    用活性染料/D5 悬浮体系对棉织物试样染色,染料用量为1%( o. w. f) 。测试该试样不经皂洗、经传统水浴皂洗与经D5 皂洗( 工艺参数同2. 5 小节)的各项皂洗指标,结果如表2 所示。

    与表1 相比,表2 中染料用量为1% ( o. w. f)的D5 悬浮体系染色原样皂洗前的K /S 值为12. 508 3,远高于2% 染料用量染色的水浴染色原样的9. 861 5,经过水浴皂洗后,2个试样的K /S 值分别为10. 944 5 和8. 620 6。这说明,D5 悬浮体系染色的染料上染率和固着率均远高于水浴染色,即使染料用量只用了水浴染色的一半,D5 悬浮体系染色试样的最后染色深度也要比水浴染色试样高27%。D5 染色试样经水浴皂洗后的各项牢度均达到甚至超过表1 中颜色深度较低的水浴染色试样,该试样经D5 皂洗后的色牢度也已达到一般标准要求。这充分揭示了D5 皂洗具有满足D5 悬浮体系染色试样获得足够色牢度的潜在能力。如上所述,试验中对比的D5 染色试样和水浴染色试样染色时所用的染料量分别为1% 和2% ( o. w. f) ,最终K /S 值则分别为10. 944 5 和8. 620 6。显然,这2 个试样间皂洗效果和色牢度的比较仍然是不合理的,需要制备最终染色深度一致的D5 染色和水浴染色试样进行更合理的比较。为此设计试验,测定染料用量变化范围为1% ~5% ( o. w. f) 的水浴染色织物的K /S 值,与染料用量为1% ( o. w. f) 的活性染料/D5 悬浮体系染色织物相对比,结果如图7 所示。
               
    由图7 数据可知,染料用量为1%( o. w. f) 的活性染料/D5 悬浮体系染色织物的K /S 值与染料用量为3%( o. w. f) 的水浴染色织物的相近,故可以将二者作为横向比较对象。对染料用量为3% ( o. w. f) 的水浴染色原样及其水浴皂洗样、染料用量为1% ( o. w. f) 的活性染料/D5 悬浮体系染色原样及其D5 皂洗样( 皂洗工艺同2. 5 小节) 的各项指标进行对比,结果如表3 所示。

    从表3 可以看出,染料用量为3%( o. w. f) 的水浴染色原样与染料用量为1% ( o. w. f) 的活性染料/D5悬浮体系染色原样皂洗前后的K /S 值都比较接近,可以进行横向对比。
    从水浴萃取液质量浓度看,水浴染色试样的水浴皂洗效率为91. 5%,而D5 染色试样的D5 皂洗效率为84. 7%。造成二者之间差距的重要原因可能是水浴皂洗试验中试样皂洗后有充分的漂洗过程,而D5 皂洗试验中试样皂洗后并未进行任何漂洗所致( 见1. 4 和1. 5 小节) ,需要在后续研究中加以关注。
    从牢度方面看,水浴染色织物在经过水浴皂洗之后的牢度均有大幅提升,其中湿摩擦牢度从2 级提升至3 ~ 4 级,粘沾色牢度从4 ~ 5 级提升到5 级,棉沾色牢度与变色牢度均从3 ~ 4 级提升到4 ~5 级; 而经D5 皂洗后的D5 染色织物也有相同趋势的提升,除个别指标低于水浴染洗织物半级以外,其余指标均与之相当,已经符合使用标准,这也证实使用D5 来进行活性染料染色和皂洗的可行性。
    3· 结论
    通过对D5 皂洗的初步探索,确定了工艺方案,证实本文设想具有可行性与可操作性,并为进一步的研究指明了方向。在探究中得到以下结论:
    1) 使用D5 为介质,对水浴活性染料染色后带液量为160%棉织物进行皂洗,采用十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵为皂洗剂,质量浓度为1. 5 g /L,D5浴比为1∶ 50,体系中添加织物质量3 倍的清水,时间为10 min,温度为95 ℃,可以获得较好的皂洗效果。
    2) 使用上述皂洗工艺对活性染料/D5 悬浮体系染色的织物进行皂洗,可以获得令人满意的皂洗效果,试样的各项色牢度指标均接近相同染色K /S 值的水浴染色后试样经水浴皂洗达到的水平。D5 皂洗作为活性染料/D5 悬浮体系染色后配套的后处理工艺是可行的。但是,本文研究中皂洗工艺的皂洗效率与水浴皂洗相比尚有一定差距,有待于进一步优化和改进。
    3) 采用D5 皂洗取代水浴皂洗可以大幅度降低用水量,而且可作为染料/D5 悬浮体系染色技术的配套工艺,将使该染色新技术的节水功能更为完整,实用性提高。
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