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羊毛染色过程中的上染速率量化控制

                                   羊毛染色过程中的上染速率量化控制
                                               廖小根,屠天民,傅菊荪
                  ( 东华大学,生态纺织教育部重点实验室,上海201620)
    摘要:上染速率控制的基本原理是,通过调节浸染染色工艺参数,将染料的上染速率实时控制在所设计的范围内。在弱酸性红B 上染羊毛过程中,按设想的等速上染曲线,设计和试验了非线性温度控制过程,探索了指定上染速率的控制方法,初步实现了预期上染速率量化可控的目标。
    关键词:浸染; 上染速率; 在线检测; 羊毛
    中图分类号:TS193. 51 文献标识码: A 文章编号: 1000 - 4017( 2013) 20 - 0001 - 05
    0· 前言
    染色工艺控制实际上是对染料上染速率的控制,即通过调节浸染染色工艺参数,将染料的上染速率实时控制在所设计的数值范围内。
    20 世纪90 年代以来,染料上染速率控制一直是染色工艺研究的重要方向。随着染色在线检测装置的逐步使用,染料上染速率控制逐步进入“实时监控”阶段。不少染色机械生产商已在染色机上配备了各种自动控制装置,如数十段的可变温度控制和加料控制。这对染色技术和工艺优化有创新性的促进。
    但是,可能因技术成熟性等因素影响,精确量化控制上染速率的相关技术研究报道并不多。英国利兹( LEEDS) 大学等少数研究者通过温度控制,实现了较为理想的腈纶线性和幂指数型上染速率控制染色[1]。他们将整个染色过程划分为一系列控制阶段,以一定的时间间隔将设计上染率-时间曲线划分成若干个控制曲线,每个控制阶段为线性升温。当初始染色温度一定时,只需计算控制阶段的目标温度,就能得到整个染色过程的非线性升温曲线。结果表明,其染色控制上染率曲线与设定上染率曲线有较高的吻合度,实现了较为理想的染色控制。目前,国内尚未有同类深度的研究,大部分染色者可能还缺乏对染料上染速率实时检测和控制的认识。
    本课题以羊毛为对象,在无匀染剂条件下,通过程序控制温度调节上染速率,探索有效的上染速率量化控制方法[2-3]。
    1 ·羊毛染色上染速率控制设想
    羊毛染色时由于鳞片层的阻碍作用,当温度较低时,鳞片层膨胀较少,染料很难进入羊毛纤维; 温度较高时,鳞片层膨胀,染料分子较易扩散进入纤维[4-6]。因此,羊毛纤维的染色机理和特性与腈纶有相似之处,也是受温度控制为主。但羊毛结构较腈纶复杂,不能用单一的自由体积模型分析[7-9]。根据Alison Gilchrist和James H Nobbs 的研究,设想在不加匀染剂及pH 值一定的条件下,预想一种理想化的上染速率曲线,通过控制单一变量,分析羊毛染色的动力学和热力学,并探索其控制方法。
    图1 和图2 为常规方法染色实测得到的上染率曲线和计算得到的上染速率曲线( 升温速度1 ℃ /min) 。
     
    由图2 可知,常规线性升温方法得到的上染速率出现较大的峰值,容易染花。试验设想通过程序控制温度,以非线性升温方法,实现酸性染料上染羊毛织物的等速上染过程,即实现水平的线性上染速率。设想的理想上染速率曲线为图2中的水平线,这种等速上染过程应该具有更好的匀染性。
    2· 试验部分
    2. 1 材料与试剂
    织物国家标准羊毛贴衬布染料弱酸性红B其它化学试剂乙酸等( 化学纯及以上级别)
    2. 2 染色装置及工艺
    为了实时检测染料浓度和染色浴温度非线性控制,自行搭建了染色试验装置,如图3 所示。
    
    图3 中,实线箭头为染液流动方向,虚线箭头为染液温度数据和吸光度数据传输。
    取标准羊毛贴衬织物2 g,配制1% ( omf) 弱酸性红B 染液,浴比1 ∶ 40,pH 值5. 5,加入染色罐中。在250 mL 不锈钢染杯中进行程序控温染色试验,染杯配有玻璃空气冷凝管、染液采样装置和不锈钢回流管,染液由自制的微型搅拌器以60 r /min 转速搅拌; 染杯浸入THCD-02 型微机程序控制高低温恒温槽( 宁波天恒仪器厂) ,温度由该机分多时段进行控制。考虑到染浴加热时有热惯性滞后,染液温度通过ZDR-21 型数字温度记录仪进行实时检测,温度变化曲线输入电脑; 染液循环检测由HL-2B 型恒流泵( 上海青浦扈西仪器厂)驱动; 染液从染浴中吸出进入分光光度计分析前,经由F25 型循环水恒温槽( 德国优博莱公司) 冷却至20 ℃,以确保吸光度检测的稳定性。
    2. 3 测试方法
    2. 3. 1 染液浓度在线检测
    染料浓度采用Cary 60 型紫外-可见光分光光度计( 安捷伦科技) 进行在线吸光度分析。测试条件: 流动比色皿光径2 mm,带宽2 nm,扫描速率4 800 nm/min,扫描范围500 ~ 600 nm,光谱扫描时间间隔1 min。
    2. 3. 2 上染率
    根据前期研究[2],采用空白对照法测定任一时刻的吸光度,按式( 1) 计算染料上染率:
    
    2. 3. 3 上染速率
    根据上染率-时间关系,利用Origin 软件differentiate功能,求上染率对时间的一阶导数,得到上染速率,即:
    
    3· 结果与讨论
    3. 1 试验方案设计
    分析Alison Gilchrist 和James H Nobbs 的研究可知,阳离子染料上染腈纶时,上染速率与温度和染料浓度有关。酸性染料上染羊毛的染色机理与阳离子染料上染腈纶相似,因此,将整个升温阶段划分为10 个左右控制阶段,每个控制阶段都以恒定的速率升温。
    3. 1. 1 温度区间及时间的确定
    该试验方案的关键,是如何根据预先设定的上染速率,获得各个温度点和所需的升温时间,然后得到整个染色过程的非线性升温曲线。
    假设羊毛酸性染料染色上染速率与染液温度,以及与染液中染料浓度和织物中染料浓度的比值有关,即:
    
    在羊毛织物用量和浴比一定的情况下,[Ds]/[Df]是关于上染率E 的一元函数,因此,上染速率是与温度和上染率有关的二元函数,即Ve = G( T,E) 。进行恒温染色试验,可获得某一温度T 下不同上染率E时的上染速率V,见图4。
    
    由设定的线性上染模型可知,上染速率为V1时,由温度T1升温到温度T2所需的升温时间为:
    
    3. 1. 2 上染率与上染速率关系
    按照2. 3. 3 节式( 2) ,可得到恒温下上染速率与时间的关系曲线。将曲线中时间横坐标转换成相同时间下的上染率,即可得到上染速率与上染率的关系。由于染色初始温度较低,鳞片层的阻碍作用使初始上染速率很低,第一个控制阶段并不能使上染速率达到设定线性上染模型的上染速率。只有当温度达到第一控制阶段的目标温度后,才正好为设定的上染速率。
    进行不同线性升温速率染色试验,得到上染率-时间曲线和对应的上染率-温度曲线。初始控制阶段的目标温度为T1,上染率为E1,根据上染率-温度曲线,得到初始控制阶段的升温速率K2。结合其它控制阶段的升温速率,得到整个升温过程中的升温速率曲线,其理想效果应该如图5 所示:
    
    3. 2 设计方案实施
    3. 2. 1 等温染色试验和升温时间计算
    根据上述设想及方案,设定恒温染色温度分别为50、55、61、65、70、75、80、90 和99 ℃。利用Origin 软件differentiate 功能求导[3],得到上染速率-时间曲线,进而得到上染率-上染速率曲线,见图6。
    
    图6 中,设定线性上染模型上染速率为1. 0% /min和1. 5% /min,在图6 中各作一水平线,与各曲线相交,读取各曲线交点,如表1 和表2 所示:
    
    3. 2. 2 升温染色试验和初始温度控制点确定
    利用微机程序控制高低温恒温槽的升温速率为0. 50、0. 80、1. 00、1. 50、2. 00 和2. 75 ℃ /min,在上述六个线性升温速率下进行染色试验。导入温度记录仪记录的实际温度,将时间坐标转换为温度坐标,得到上染率-温度曲线,见图7。
    
    本试验初始染色温度为30 ℃,设定的上染速率为1% /min。当温度低于初始控制温度时,由于羊毛鳞片层的阻碍作用,上染速率均低于1% /min; 当温度达到初始控制温度,若上染速率为1% /min,此时染料上染率由表1 得出,此上染率为从初染温度升温到初始控制温度的染料上染率。以不同升温速率从入染温度升温到初始控制温度染色结果如图7,当温度为初始控制温度,结合表1 得出的上染率,从图7 中可得出初染温度升温到初始控制温度的升温速率。表1 和表2 根据式( 5) 计算得到各控制阶段时间,得出全过程升温速率曲线,见表3 和表4。
    
    3. 2. 3 等速上染控制的染色结果
    根据表3 和表4 得出的非线性升温曲线,设置微机程序控制高低温恒温槽,羊毛染色工艺同3. 2 节。设定上染速率为1. 0% /min,结果如图8 和图9 所示;设定上染速率为1. 5% /min,结果如图10 和图11 所示。
    
    
    由图8 和图10 可知,在最后达到相同上染率时,上染速率控制工艺较常规线性升温工艺上染速率稳定,匀染性更有保障。图9 和图11 表明,按设计的预期上染速率控制效果良好,1% /min 等速上染条件下,主要上染阶段的实际上染速率为0. 8% /min ~1. 0% /min,相差较小; 1. 5% /min 等速上染条件下,主要上染阶段的实际上染速率为1. 4% /min ~1. 5% /min,二者基本一致。后期上染速率下降,可能主要由于试验装置的加热设备功率所限,未能很好地使实际染色温度跟踪设定温度。
    4 ·结论
    利用在线检测和程序控温技术,对弱酸性红B 上染羊毛的速率进行控制,实现了染料的等速上染,且实际染色上染率曲线与设定染色线性模型的上染率曲线基本吻合,达到了预期目的。通常,染色过程中采用的升温控制、加料控制、添加匀染剂等措施,是为了匀染和色光准确,但其本质上都是通过控制染料上染速率而产生的结果。染色上染速率量化控制将减少匀染剂的使用,提高热能的利用效率,达到节能减排的目的。当大范围改变染料的初始浓度以及染料类型时,以上方法是否适用,需进一步试验。
参考文献
[1]Alison Gilchrist,James H Nobbs. Dyeing machine control using 
inlinecolour measurement part 2: On-line control of dye exhaustion 
rate[J].Journal of the Society of Dyers and Colorists, 1998, 114( 9) : 247-253.
[2]屠天民,靳晓松,傅菊荪. 一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法: 中国,CN102706824A[P]. 2012-10-20.
[3]张忠诚. OriginPro 8. 6 菜单及其功能( 简明中文教程) [M]. 山东:山东大学化学与化工学院,2012.
[4]高树珍. 羊毛酸性染料超声波染色动力学研究[J]. 印染,2004,30( 17) : 9-12.
[5]高晓红,宋心远. 水解活性染料对羊毛染色的研究[J]. 印染,2004,30( 5) : 6-9.
[6]易世雄,董永春,李冰. 羊毛在反胶束体系中的染色性能[J]. 印染,2012,38( 7) : 4-8.
[7]廉志军. 酸性染料可染腈纶的染色性能[J]. 印染,2007,33( 18) :19-21.
[8]Teruo Hori,Heinrich Zollinger. The Role of Water in the Dyeing
Process [J]. Textile Chemist & Colorist, 1986, 18( 10) : 19-25.
[9]Wortmann F-J,Wortmann G,Zahn H. Pathways for Dye Diffusion 
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